西格列汀双键杂质

—案例分析—

摘要：本期分享一例杂质出峰顺序与药典标准收录不一致的案例。

最近我中心遇到多起反馈西格列汀两个双键杂质（西格列汀苯乙烯乙酰基类似物和苯基巴豆酰类似物）跟药典标准收录的相对保留时间相反的情况。我司技术部门立刻组织专人对我中心生产的杂质做全套技术鉴定，通过氢谱、质谱、二维核磁图谱HMBC、液相色谱对以上两个化合物结构进行了确认，确定我中心提供的杂质结构无误。至于RRT与标准记载不一致的情况，我中心也通过官方渠道进行了反馈，现将鉴定数据分享如下：

西格列汀苯乙烯乙酰基类似物整套数据如图1：

图1：西格列汀苯乙烯乙酰基类似物（QCS货号：RM-S200704）结构确证资料

（来源：QCS标准物质研发中心）

图2：西格列汀苯苯基巴豆酰类似物（QCS货号：RM-S200704）结构确证资料

（来源：QCS标准物质研发中心）

药典收录的西格列汀片中西格列汀苯乙烯乙酰基类似物（RRT 4.1）和西格列汀苯基巴豆酰基类似物（RRT 4.7）相对保留时间应该是反了，实际的情况应该是西格列汀苯乙烯乙酰基类似物（RRT 4.7）和西格列汀苯基巴豆酰基类似物（RRT 4.1）。

药典标准中西格列汀片中两个双键杂质的标准如图3：

图3：西格列汀片药典标准中有关物质项

最近也接到一些做西格列汀二甲双胍复方制剂的客户反馈，这两个双键杂质也是反的，其实问题都是一样的，结论也是一样的。

图4：西格列汀二甲双胍片有关物质项

最后，我中心可以提供包括氢谱、质谱、二维核磁图谱、液相色谱验证数据以及相关参考文献等，感兴趣客户可后台留言联系小编获取。

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