| 什么是对照品？什么是标准品？各位同仁是不是跟以前的小编一样傻傻的分不清。项目来了，对照品从哪里购买？如何运输、贮藏？对照品COA上标的 Freezer、Cold、Cool、refrigerator是什么意思？不都是冷藏嘛？对照品称量时折算因子如何计算？又如何进行溶解？是不是突然有好多个疑问？？？下面我们就看看对照品购买、运输、贮藏、称量、溶解的那些事。 |
| ICH | FDA | 9012 |
待测物 | 可使用质量可控的其他化学形式的物质（如盐或水合物） | 可使用已知纯度的已建立的其它化学式（如游离碱，游离酸或盐） | 未明确提及可使用替代的盐型或游离型 |
内标 | 质谱检测时，建议使用同位素IS；同位素IS须有足够高的同位素纯度，且不发生同位素交换反应 内标不需要提供COA,只要证明其适用性 | 未有相关建议或要求 | 质谱检测时，尽可能使用稳定同位素标记内标。必须有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结果的偏差。 内标只要证明其适用性 |
2. 待测物：须有合格的分析证书（CoA），包含纯度、储存条件、有效期信息、批号等。3. 内标：不需提供CoA，只需证明其适用性，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质不产生干扰（需要实验证明）。4. 技术上，同位素内标的标记个数应不少于2个；而如果待测物结构中如含CL原子，则标记个数须3个或以上。关于同位素内标，一般建议选取C13标记的化合物。原因是：相比于氘代（H2）化合物，C13标记的化合物在“同位素交换反应”上更稳定！同位素内标对待测物的干扰（待测物保留时间处的峰面积大于STD1的20%）也许很多同仁跟我一样，认为对照品就是标准品，是1种物质2种叫法而已，对照品与标准品的概念了解不清。
标准品同对照品一样，是指国家药品标准中用于鉴别、检査、含量测定、杂质和有关物质检査等标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。它是国家药品标准不可分割的组成部分。
造成这种混淆的主要原因可能是：有的药品（化合物）既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用的是头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用其对照品。需要注意的是，即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途也可能是不同的。a)中国食品药品检定研究院（以下简称为中检院）的对照品；
b)国外药品管理局或国外药典发放的对照品，如EP对照品、USP对照品、JP对照品等；
c)由国家标准物质中心或国际认可的标准物质公司出品的标准物质，这类对照品一般多用于金属元素、残留溶剂等；
d)国内外试剂公司出售的对照品，如TRC、TLC、Sigma等试剂公司；
e)自制的对照品。
其中a、b为法定对照品，在使用时首选法定对照品，d为常规同位素内标供应商
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| http://aoc.nifdc.org.cn/sell/home/search.html |
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| https://www.trc-canada.com/ |
| http://www.tlcstandards.com/ |
| http://www.qcchemical.com/ |
国家药品标准物质大部分没有规定具体的有效期，为什么？
参考国际同类机构的做法，大部分国家药品标准物质不设有效期，而是对现行有效的在售批次进行持续的质量稳定性监测。有一部分国家药品标准物质有有效期，请参照所标示的有效期。新批出来了，是不是旧批就不能用了？
原则上是，中检院对仓储的在售标准物质进行质量监测，一旦发现量值不适用，将立即在中检院网站发布停用通知。某品种现售批次的前一批次标准物质，若中检院没有发布停用通知或公布有效使用期限，按说明书规定的条件保存，一般在6个月内可以正常使用。对照品在药品检验中具有十分重要的地位。只有严格按照化学对照品说明书要求使用和贮存对照品，才可以提高药品检验结果的准确性。一般采用色谱法（HPLC或GC法），按照面积归一化法测定有机杂质的含量，继而得到纯度数值，未扣除水分与无机盐等。采用质量平衡法，扣除有机杂质，水分，残留溶剂，无机杂质的含量，即为对照品的含量。从准确定量的角度来讲，我们需要用到含量来进行物质量的折算。但纯度亦可明显影响定量结果的质量。一般法定（国家级）对照品均标识的是含量，像TRC、TLC（企业级）对照品均标识的是纯度。获得纯度值的情况下：折算因子=(100%-水分%-有机溶剂%-无机物%)×纯度%折算因子=(100%-水分%-有机溶剂%-无机物%)×（1-杂质a-杂质b…）常用的主要溶剂有：甲醇（MeOH)、乙腈（ACN) 、二甲基亚砜（DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺（DMA)、和水等，如无特殊要求，通常采用DMSO；常用的辅助溶剂有：氨水、甲酸和乙酸（醋酸）等，且一般情况下辅助溶剂的使用体积不大于溶剂总体积的1%。多于6个氨基酸的多肽序列，可根据其整体电荷数和疏水性选择合适的溶解方式。a)将酸性残基电荷数定义为-1，包括Asp (D)、 Glu (E)和C端 (-COOH)。b)将碱性残基电荷数定义为+1，包括Arg (R)、 Lys (K)、 His (H) 和N端 (-NH2)。| b.如果纯水溶解失败，另取多肽溶解在NH4OH中；c.如果多肽仍然不溶解，则另取多肽，尝试添加DMSO溶解，然后稀释溶液至所需浓度。 |
| a.首先，取部分多肽，尝试使用乙腈、甲醇水溶液等溶剂进行溶解；b.如果多肽不溶解，则另取多肽，尝试添加DMSO进行溶解，然后稀释至所需浓度。 |
| b.如果纯水溶解失败，另取多肽溶解在10%-30%乙酸中；c.如果多肽仍不溶解，则另取多肽，尝试使用DMSO溶解，然后稀释至所需浓度。 |
需注意：
1. 建议多肽储存溶液的浓度是1-2 mg/ml。2. 普通多肽冻干粉可在-20°C保存一年以上，对于已溶解的多肽，建议分装后储存在-20°C（或-80°C）；建议含蛋氨酸、半胱氨酸、色氨酸
多家对照品供应商，都是可以容忍大多数对照品进行常温运输，包括USP的对照品（国家级）。
希望大家在阅读这篇文章之后，能够对对照品与标准品购买、运输、贮藏、称量、溶解有一个新的认识，有任何问题欢迎大家留言讨论！
