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盐酸氨溴索杂质标准品制作以及相关杂质

发布时间：2020-11-20

摘要：

本发明公开了一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法,是以盐酸氨溴索为原料,经无机碱碱化,得游离的氨溴索,再与甲酸酯缩合得粗品,粗品经精制而得4?(6,8?二溴?3,4?二氢喹唑啉?3?基)?环己醇纯品。本发明提供的杂质制备方法原料廉价易得、工艺简捷、制备周期短,经标定产品含量大于98.5％。本发明提供的盐酸氨溴索杂质可作为杂质标准品,应用于盐酸氨溴索原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。

主权项：

1.一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合将盐酸氨溴索加入水中，加入无机碱溶液调pH值至9～10，加入乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，得游离氨溴索，加入过量甲酸酯于50～100℃搅拌反应5～6h，反应结束后降温至0～5℃，保温搅拌3～4h，过滤，固体于50～60℃减压干燥4～6h，得杂质粗品；(2)精制向杂质粗品中加入有机溶剂，于80～100℃加热搅拌溶解，趁热过滤，滤液降温至-5～0℃搅拌析晶4～6h，过滤，滤饼用有机溶剂洗涤，固体于50～60℃减压干燥3～5h，得杂质纯品，为白色晶体，熔点135.2～137.3℃。

氨溴索EP杂质B
QCC货号：	QA130202
化学名称：	氨溴索EP杂质B
同义词：	（1r，4r）-4-（6,8-二溴-1,2-二氢喹唑啉-3（4H）-基）环己醇
CAS号：	15942-08-2（HCl盐）
分子式：	C14H18Br2N2O
分子量：	390.11

盐酸氨溴索
QCC货号：	QA057000
化学名称：	盐酸氨溴索
同义词：	DURAMUCAL; LABOTEST-BB LT00134650; FLUIXOL; FRENOPECT; BLUIBRON; BRONCHOPRONT; ABRAMEN;（1r，4r）-4-（（2-氨基-3,5-二溴苄基）氨基）环己醇盐酸盐
CAS号：	23828-92-4
分子式：	C13H19Br2ClN2O
分子量：	414.56

氨溴索EP杂质B HCl
QCC货号：	QA057002
化学名称：	氨溴索EP杂质B HCl
同义词：	（1r，4r）-4-（6,8-二溴-1,2-二氢喹唑啉-3（4H）-基）环己醇盐酸盐
CAS号：	15942-08-2
分子式：	C14H19Br2ClN2O
分子量：	426.57

盐酸氨溴索一溴
QCC货号：	QA130212
化学名称：	盐酸氨溴索一溴
同义词：	（1r，4r）-4-（（2-氨基-5-溴苄基）氨基）环己醇盐酸盐
CAS号：	不适用
分子式：	C13H20BrClN2O
分子量：	335.67

氨溴索EP杂质D
QCC货号：	QA130204
化学名称：	氨溴索EP杂质D
同义词：	（1s，4s）-4-（（2-氨基-3,5-二溴苄基）氨基）环己醇
CAS号：	107814-37-9
分子式：	C13H18Br2N2O
分子量：	378.10