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2020-11-20

盐酸氨溴索杂质标准品制作以及相关杂质

摘要:

本发明公开了一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法,是以盐酸氨溴索为原料,经无机碱碱化,得游离的氨溴索,再与甲酸酯缩合得粗品,粗品经精制而得4?(6,8?二溴?3,4?二氢喹唑啉?3?基)?环己醇纯品。本发明提供的杂质制备方法原料廉价易得、工艺简捷、制备周期短,经标定产品含量大于98.5%。本发明提供的盐酸氨溴索杂质可作为杂质标准品,应用于盐酸氨溴索原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。



主权项:

1.一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)缩合将盐酸氨溴索加入水中,加入无机碱溶液调pH值至9~10,加入乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩,得游离氨溴索,加入过量甲酸酯于50~100℃搅拌反应5~6h,反应结束后降温至0~5℃,保温搅拌3~4h,过滤,固体于50~60℃减压干燥4~6h,得杂质粗品;(2)精制向杂质粗品中加入有机溶剂,于80~100℃加热搅拌溶解,趁热过滤,滤液降温至-5~0℃搅拌析晶4~6h,过滤,滤饼用有机溶剂洗涤,固体于50~60℃减压干燥3~5h,得杂质纯品,为白色晶体,熔点135.2~137.3℃。



氨溴索EP杂质B

QCC货号:QA130202
化学名称:氨溴索EP杂质B
同义词:(1r,4r)-4-(6,8-二溴-1,2-二氢喹唑啉-3(4H)-基)环己醇
CAS号:15942-08-2(HCl盐)
分子式:C14H18Br2N2O
分子量:390.11

盐酸氨溴索

QCC货号:QA057000
化学名称:盐酸氨溴索
同义词:DURAMUCAL; LABOTEST-BB LT00134650; FLUIXOL; FRENOPECT; BLUIBRON; BRONCHOPRONT; ABRAMEN;(1r,4r)-4-((2-氨基-3,5-二溴苄基)氨基)环己醇盐酸盐
CAS号:23828-92-4
分子式:C13H19Br2ClN2O
分子量:414.56

氨溴索EP杂质B HCl

QCC货号:QA057002
化学名称:氨溴索EP杂质B HCl
同义词:(1r,4r)-4-(6,8-二溴-1,2-二氢喹唑啉-3(4H)-基)环己醇盐酸盐
CAS号:15942-08-2
分子式:C14H19Br2ClN2O
分子量:426.57

盐酸氨溴索一溴

QCC货号:QA130212
化学名称:盐酸氨溴索一溴
同义词:(1r,4r)-4-((2-氨基-5-溴苄基)氨基)环己醇盐酸盐
CAS号:不适用
分子式:C13H20BrClN2O
分子量:335.67


 

氨溴索EP杂质D

QCC货号:QA130204
化学名称:氨溴索EP杂质D
同义词:(1s,4s)-4-((2-氨基-3,5-二溴苄基)氨基)环己醇
CAS号:107814-37-9
分子式:C13H18Br2N2O
分子量:378.10